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详细介绍
一、概述 研制 6 种标准物质为砂岩铀矿成分分析系列。该标准物质包括基体成分 (SiO2、Al2O3、TFe2O3、FeO、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、MnO、P2O5、S、TC、TOC、 H2O +);热中子俘获截面较大的元素(B、Cl、Cd、Hg);铀及其伴生元素(U、 Th、Ra、V、Mo、Se、Re、Sc、Pb);稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、 Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y);核素和同位素比值( 234U/ 238U、 230Th/ 232Th、 208Pb/ 204Pb、 207Pb/ 204Pb、 206Pb/ 204Pb)共 48 个参数。 样品粒度达到要求,为了保证标准物质的稳定性和使用方便,选用聚乙稀塑 料瓶包装。 可用于砂岩铀矿地质样品中基体成分、铀及其伴生元素、稀土元素、核素和 同位素比值测定的质量监控,保证这些测量数据的计量溯源性和分析测试质量。 也适用于化学分析的质量控制。
二、原材料来源和制备工艺 标样中矿样(H-2),矿样(H-4)均采自位于我国西北地区伊犁盆地, 本底样 (H-16)取自东胜-伊旗,标样(H-7)、矿样(H-14) 和矿样(H-15))均采集于东 胜矿区铀矿床侏罗系含铀地层工业矿化段部位。本次砂岩铀矿标准物质候选物取 样具体位置见下表 1样品的加工分两步进行,第一步初碎,各样品的加工流程基本类似。第二步 细碎,加工流程略有不同,具体作法如下:将原样晾干,挑出混入的各种杂物后 按加工流程进行加工,将初碎后的样品多次堆堆混匀缩分取样进行主控元素分 析,同时将样品装入 50 升塑料桶中,根据分析结果进行配矿,将配入的样品一 次装入已砌底清洗具有高铝球的 150 公斤球磨机中进行细磨经粒度检查合格后出料,装入 50 公斤的塑料桶内,再进行装瓶细分。
三、认定值和不确定度 认定值和不确定度(k=2)见下表 2
四、均匀性和稳定性检验 按照均匀性检验取样法则,测试方法为测试方法为ICP-MS法,。对不均匀性敏感的特性 量U、Th和稀土元素进行测定,采用方差(F)分析法进行检验。F<Fa,本标准物质均匀。 见下表3 表3 均匀性检查 F 值 U Th La Er H-2 1.77 1.84 1.74 1.92 H-4 1.27 1.09 1.43 1.37 H-7 1.33 0.89 1.06 1.63 H-14 1.19 1.34 1.25 1.72 H-15 1.87 1.72 1.55 1.84 H-16 1.39 1.38 1.56 1.94 说明 F0.05(24,25)=1.96 大于 F 值,所有的样品均匀性检查合格 对研制的砂岩系列标准物质进行4次稳定性检验,时间分别是2007年7月、2008年4月、2008 年10月、2009年10月,结果表明标准物质稳定性良好。 标准物质的有效使用期为5年。
五、特性量值的测量方法 定值分析方法及测试项目表 4 表 4 分析方法及测试项目 分析方法 测试项目 方 法 代 码 发射光谱法 AES B Mo 容量法 VOL TC Al2O3 CaO Cl FeO MgO Org.C CO2 S 原子吸收光谱 AAS CaO MgO TFe2O3 Co Cs Cu K2O MnO Na2O Pb Rb Cd Au 分光光度法 COL Cl P2O5 TFe2O3 TiO2 离子色谱 IC Cl 能谱法 POL Ra 重量法 GR SiO2 H2O+ L.O.I 等离子发射光谱 ICP-AES Al2O3 CaO K2O MgO Na2O P2O5 Rb SiO2 TFe2O3 TiO2 Ce Dy Er Eu Gd Ho La Lu Nb Nd Pr Sc Sm Ta Tb Tm Y Yb B MnO Pb S Th V 等离子体质谱 ICP-MS Ce Dy Er Eu Gd Ho La Lu Nd Pr Sm Ta Tm Y Yb Tb Cd MnO Mo Ni P2O5 Pb Pr Sc Se Sr Th B Se U V W Zn TiO2 234U/238U 、 230Th/232Th、 208Pb /204Pb、 207Pb/204Pb、 206Pb/204Pb X 射线荧光光谱 XRF Al2O3 As Cl Co CaO La Pb S Sc Sr Th V Y K2O MgO MnO Na2O P2O5 SiO2 TFe2O3 TiO2 原子荧光 AFS Se As Bi Hg Sb激光荧光 LF U 电位法 EL CO2 Org.C TC 气体容量法 GV CO2 远红外光谱 IR S 、TC 热电离同位素质 谱法 TIMS 234U/238U、230Th/232Th、 208Pb /204Pb、 207Pb/204Pb、 206Pb/204Pb α谱能谱法 α 234U/238U、230Th/232Th 参加本标准定值的实验室有:1 核工业北京地质研究院分析测试中心、2 核 工业 230 所分析测试中心、3 核工业 203 所分析测试中心、4 核工业 290 研究所、 5 核工业北京化工冶金研究院、6 武汉综合研究测试中心、7 国土资源部合肥矿 产资源监督检测中心、8 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、9 东华 理工大学、10 中科院寒区旱区环境与工程研究所、11 核工业 240 研究所、12 中 国计量科学研究院。
六、溯源性描述 (1)制作校正曲线的标准溶液均是由基准试剂或标准物质经过逐级稀释得到,可溯源到 国际单位制。 在定值过程中,各测试指标配制的标准曲线主要是由纯度标准物质配制成标准储备溶液 后,或者由购买的单元素标准溶液逐级稀释,得到系列浓度标准工作溶液。 (2)所使用的仪器设备及其他计量器具等均按国家计量部门有关规定进行检定或校准,量 值准确可靠,可溯源到国家标准。
七、正确使用说明 本标准物质用聚乙烯瓶密封包装,每瓶净重 50 克。每次称样完成后拧紧瓶盖,使用前 标样干燥 2h(105℃),使用最小取样量为 50mg。
八、运输和贮存 本标准物质为固体粉末,用聚乙烯瓶密封包装,可在常温、常压储存。
九、安全警示 本标准物质为天然砂岩铀矿,具有极低放射性,使用时注意辐射防护。
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