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概述

本系列稀土矿石成分分析标准物质共四个，原料分别采集自湖北竹山庙垭、湖北竹溪天宝以及四川牦牛坪矿区的天然矿石。

将采集的块状矿石样品风干，去除植物根茎等杂物后，入式破碎机破碎至3mm~5mm 粒径，入烘箱 110℃烘干。用高铝球磨机粗碎后过 Imm 筛，用高铝球磨机细碎研磨样品直至候选物过 0.074mm筛的过筛率到达 98%以上。样品细碎后通过混样机进行混匀，在进行粒度及均匀性初合格后，将制备得到的样品在洁净干燥的房间内用高密度聚乙烯密封塑料瓶分装成规格为50g/瓶小包装，密封保存,本批次四个标准物质分别制备量为1000瓶。

二、预期用途

本系列稀土矿石成分分析标准物质共四个，可供地质、选冶等部门用于类似基体的稀土矿石样品分析方法质量评估、分析质量监控、分析仪器校准等，也可用于实验室稀土矿石样品分析能力验证及人员操作水平考核等工作。

叁、特性量值及不确定度本系列稀土矿石成分分析标准物质对33项组分含量子以认定，10家实验室采用多种方法相互核验定值，每个特性量值的定值数据8-11组，定值测试结果一致性良好且服从正态分布或近似正态分布时时，以实验室平均值数据集的算术平均值为认定值。

不确定度评定中包含了定值测试、样品均匀性及稳定性等的影响，根据协作定值实验室平均值间的标准偏差来计算定值测试不确定度uz,根据均匀性检验的间均匀性标准偏差来计算均匀性不确定度叫b，根据长期稳定性检验的拟合直线斜率的偏差案计算稳定性不确定度u。由三个不确定度分量叠加计算合成标准不确定度 DCRM

璐“+中猴鲍颁搁惭取扩展因子办-2(对应置信概率95%)，使用扩展不确定度鲍肠虫作为本系列稀土矿石成分分析标准物质各特性量值的不确定度。

UcRM = k X UcRM

各特性量值及其不确定度详见表1

四、计量澌派性

为保证本系列标准物质的特性量值的潮源性和可比性，研制过程中主要采取了如下具体措施:(1)制作校正曲线的标准溶液均是国家有证标准物质，可湖源到测量国际单位制。

(2)所使用的仪器设备和其他计量器具按国家计量部门有关规定进行检定或校准，量值准确可靠可溯源到国家标准计量源。

(3)在分析测试的全过程都进行空白检验，以监测所用试剂和器具的污染

(4)所有参加定值的单位都已通过计量认证及认可，并多次参加过标准物质定值工作，具有丰富的标准物质定值经验。参加定值单位组织有经验的分析者承担定值分析，保证分析质量，

(5)在定值分析过程中使用的方法，都是经过多年实践经验的准确可靠的方法，并在定值分析前均进行了分析方法的确认。

(6)定值过程中采用相关的标准物质进行质量监控，并使用了两种及以上分析方法相互验，保证测试检测结果的准确。

通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证了标准物质特性值标度的可靠性。

五、定值测量方法

所采用的定值分析方法包括重量法(骋搁)、比色法(颁翱尝)、容量法(痴翱尝)、电感耦合等离子体发射光谱法(滨颁笔-础贰厂)、电感耦合等离子体质谱法(滨颁笔-惭厂)、火焰原子吸收光谱法(础础厂)、离子选择电极法(滨厂贰)等多种测量方法。选择的各分析方法均为国家/行业标准分析方法或行业内常用且已经确认的成熟可靠的分析方法。为了保证定值的可靠性，本次稀土矿石成分分析标准物质的各定值组分绝大部分都远用了两种及以上不同原理的测定方法和试样前处理方法进行定值测试。定值分析方法详见表2

六、最小取样量

从最小包装瓶中随机抽取30瓶，采用定值测量方法在取样量为100尘驳条件下对全部特性量值进行双份分析，经单因素方差分析统计各特性量不存在显着性差异，证明采用定值测量方法进行分析时100尘驳取样量满足分析均匀性要求。使用时可以根据选用的方法和被测元素含量决定取样量，为保证特性值及其不确定度，取样量应当不少于100尘驳。

七、有效期(限)在推荐保存条件下，对四个标准物质的各特性量值进行了长期监控，12个月中的不同时间进行5次稳定性检验，分析结果没有发现统计学意义上的显着性差异。此外，本系列稀土矿石标准物质是天然矿石样品，其原料在自然环境下风化了很长时间，成分稳定。根据稳定性检验结果，结合同类型矿石标准物质的有效期限，本系列稀土矿石标准物质有效期为5年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

八、运输和贮存

本标准物质以高密度聚乙烯瓶包装，50驳/瓶，密封保存于阴凉干处。经短期稳定性检验，本标准物质在低温(-18℃)以及高温(60℃)条件下密封短期存放(不超过30天)对特性量值造成的变化影响可以忽略，故可在通常的运输条件下短时间运输或存放，但需注意保持密封及干燥，且不宜长时间在极低温或高温条件下贮存，以防特性量值产生变化。

九、使用说明

本标准物质以高密度聚乙烯期密封包装，开封后需注意防。使用过程中应严格防止沾污。

因用户使用或储存不当造成的量值变化，研制单位不予承担责任。

十、协作定值实验室

安徽省地质实验研究所、成都综合岩矿测试中心、湖南省地质测试研究院、青海省地质矿产测试应用中心、新疆维吾尔自治区矿产实验研究所、浙江省地质矿产研究所、陕西省地质矿产实验研究所、天津市地质矿产测试中心、中国冶金地质总局山东局测试中心、河南省岩石矿物测试中心。